程文超 1 ，陳勝杰 2*，陳瑤 2 ，付偉 2 ，賴昂 2 ，熊值 2 ，何瀏煒 3
（1．上海金發(fā)科技發(fā)展有限公司，上海 201714；2．武漢金發(fā)科技有限公司，湖北 武漢 430109；3．金發(fā)科技股份有限公司企業(yè)技術(shù)中心，廣東 廣州 510663)
[摘 要]采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法研究了注塑溫度、注射速度、注射壓力和保壓時(shí)間4個(gè)工藝參數(shù)對(duì)聚丙烯PP EP548R材料的拉伸強(qiáng)度、彎曲性能和缺口沖擊強(qiáng)度的影響。結(jié)果顯示：對(duì)于材料的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度/模量的影響從大到小依次是保壓時(shí)間、注射速度、注塑溫度和注射壓力，對(duì)缺口沖擊強(qiáng)度的影響從大到小依次是注塑溫度、注射速度、注射壓力和保壓時(shí)間。依據(jù)這些結(jié)果，可以調(diào)整得到較優(yōu)的工藝參數(shù)，為改性PP注塑產(chǎn)品的需求提供優(yōu)化的工藝參數(shù)參考。
[關(guān)鍵詞]聚丙烯；注塑成型；正交試驗(yàn)；力學(xué)性能
1 前言
高分子材料以其優(yōu)異的性能在各個(gè)領(lǐng)域發(fā)揮著舉足輕重的作用。聚丙烯(PP)作為最常用的通用塑料之一，具有優(yōu)良的加工和力學(xué)性能，在汽車、家電、交通、電子、國(guó)防、IT/OA等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用[1-5]，注塑成型是其最常用的成型方法之一[6-8]。PP材料的注塑成型是粒料依次經(jīng)過(guò)注塑機(jī)螺筒的塑化熔融經(jīng)過(guò)熱流道注塑到模具中的過(guò)程，整個(gè)過(guò)程非常復(fù)雜[9]。常用的工藝參數(shù)如注塑溫度、注射速度、注射壓力和保壓時(shí)間等都會(huì)對(duì)塑料制件內(nèi)的增韌劑、填充體的分散狀態(tài)和芯-皮層結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響[10-12]，進(jìn)而影響制件的力學(xué)性能，因此有必要對(duì)PP材料的注塑工藝進(jìn)行研究，從而根據(jù)制件的需求優(yōu)選出合適的注塑工藝參數(shù)，使制件達(dá)到最優(yōu)的性能狀態(tài)。
正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)是一種通過(guò)分式析因設(shè)計(jì)的方式來(lái)獲得高效率、快速、經(jīng)濟(jì)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法。有統(tǒng)計(jì)學(xué)家將正交試驗(yàn)選擇的水平組合列成表格形成正交表，成為正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)最基本、最重要的工具。正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)利用數(shù)理統(tǒng)計(jì)和正交性原理，從大量的試驗(yàn)點(diǎn)中選擇合適的具有代表性的點(diǎn)，應(yīng)用正交表合理安排試驗(yàn)，采用部分典型試驗(yàn)即可基本獲得全面的試驗(yàn)信息，可以大幅減少試驗(yàn)次數(shù)，達(dá)到事半功倍的效果[13]。用正交表設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案過(guò)程如下：(1)明確實(shí)驗(yàn)指標(biāo)、確定試驗(yàn)?zāi)康暮驮囼?yàn)考核目標(biāo)；(2)確定因子與水平制定因素位級(jí)表；(3)選用正交表；(4)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)及結(jié)果分析。
本文采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，選取L9(34)正交表，重點(diǎn)研究注塑溫度、注射速度、注射壓力和保壓時(shí)間等常規(guī)注塑工藝參數(shù)對(duì)PP材料的拉伸強(qiáng)度、彎曲性能和缺口沖擊強(qiáng)度的影響，并通過(guò)極差分析法和方差分析法尋找主要影響因素，為PP材料的注塑工藝參數(shù)優(yōu)化提供參考。
2 實(shí)驗(yàn)原料與設(shè)備
2.1 實(shí)驗(yàn)原材料
聚丙烯：PP EP548R，中海殼牌石油化工有限公司，熔體流動(dòng)速率為28 g/10 min；
黑種：BB 576V，茂康材料科技(常熟)有限公司；
2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備
注塑機(jī)：HTF80W2型，寧波海天塑機(jī)集團(tuán)有限公司；
模具：ISO力學(xué)樣條模具一套，荷蘭Axxicon公司；
萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)：Z010型，德國(guó)Zwick公司；
沖擊試驗(yàn)機(jī)：892型，美國(guó)Tinius Olsen公司；
掃描電子顯微鏡(SEM)：SU3800 型，日本日立公司。
2.3 制樣方法
參考GB/T 17037.1標(biāo)準(zhǔn)，將原料烘干后注塑制樣，得到拉伸、彎曲、缺口沖擊樣條。
2.4 測(cè)試與表征
測(cè)試前，測(cè)試樣條在溫度23 ℃、濕度50 %環(huán)境狀態(tài)下調(diào)節(jié)24 h，每個(gè)實(shí)驗(yàn)條件測(cè)試不少于5根試片，結(jié)果取平均值，每組測(cè)試值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于8 %。
拉伸性能：GB/T 1040.2-2006，測(cè)試速度50 mm/min；
彎曲性能：GB/T 9341-2008，測(cè)試速度2 mm/min；
懸臂梁缺口沖擊強(qiáng)度：GB/T 1843-2008。
SEM測(cè)試：首先將懸臂梁缺口沖擊試樣放入液氮中冷凍并淬斷，然后使用四氫呋喃浸泡48 h刻蝕掉橡膠相EPR后，對(duì)截面噴金，最后采用SEM進(jìn)行觀察并拍照。
3 結(jié)果與討論
3.1 注塑工藝正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)
正交試驗(yàn)按L9(34)設(shè)計(jì)，如表1所示，選擇注塑溫度、注射速度和注射壓力和保壓時(shí)間4個(gè)因素，每個(gè)因素各取3個(gè)水平，考察各因素對(duì)PP EP548R材料的力學(xué)性能的影響。
試驗(yàn)前，先對(duì)注塑工藝進(jìn)行試調(diào)整，選擇較合適的注塑工藝作為基準(zhǔn)，保證注塑過(guò)程中不會(huì)出現(xiàn)氣泡、縮水、飛邊等問(wèn)題。根據(jù)試制效果，選取以下工藝：注塑溫度選擇200 ℃/220 ℃/240 ℃三個(gè)水平；注射速度選擇20 %/45 %/70 %三個(gè)水平；注塑壓力選擇20 bar/35 bar/50 bar 三個(gè)水平；保壓時(shí)間選擇5 s/10 s/15 s 三個(gè)水平。注塑工藝正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表見(jiàn)表2。按照正交表中的注塑工藝參數(shù)制樣(每組5根)，測(cè)試力學(xué)性能，結(jié)果取平均值。獲得結(jié)果后，依次計(jì)算對(duì)應(yīng)的Ki/ki值和極差值R，其中，Ki表示i水平所對(duì)應(yīng)的的實(shí)驗(yàn)結(jié)果之和；ki是Ki的均值，ki的大小可以判斷某一因素的優(yōu)水平和優(yōu)組合；極差R為將各因素不同水平下ki的最大值和最小值之差稱，反映了某一列因素水平波動(dòng)時(shí)，試驗(yàn)結(jié)果的變動(dòng)幅度，R越大則該因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響越大，反之則影響越小，根據(jù)R的大小可以判斷因素的主次順序。
3.2 各因素對(duì)PP拉伸強(qiáng)度的影響
拉伸強(qiáng)度是表征材料抵抗拉力破壞的能力，是材料力學(xué)性能的一個(gè)重要指標(biāo)。按照表1中正交表的試驗(yàn)方案，制樣并測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣條的拉伸強(qiáng)度，按照正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法計(jì)算極差，結(jié)果如表3所示。結(jié)果顯示RA＞RD＞RB＞RC，最佳組合為A1B1C1D3或A1B1C2D3，因此因素主次關(guān)系為注塑溫度＞保壓時(shí)間＞注射速度＞注射壓力。
進(jìn)一步深入分析，采用方差分析偏差平方和、自由度、F 比值和顯著性關(guān)系等指標(biāo)分析，如上表4所示。結(jié)果顯示影響PPEP548R拉伸強(qiáng)度的最重要因素是注塑溫度，其次是保壓時(shí)間，而注射速度和注射壓力影響不大。最優(yōu)方案是A1B1C1D3或A1B1C2D3，即選用注塑溫度200 ℃，注射速度20 %，注射壓力20 bar/35 bar，保壓時(shí)間15 s的工藝為最佳。
3.3各因素對(duì)PP彎曲模量的影響
彎曲模量是標(biāo)準(zhǔn)材料抵抗外力變形的能力，模量越高剛性越高越不容易變形。同樣參考各因素對(duì)PP拉伸強(qiáng)度的影響的分析方案，采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案制樣并測(cè)試樣條的彎曲模量，計(jì)算均值ki和極差R，分析結(jié)果如表5所示。極差分析結(jié)果顯示RA＞RD＞RB＞RC，最佳組合為A1B1C2D3，因此因素主次關(guān)系為注塑溫度＞保壓時(shí)間＞注射速度＞注射壓力。進(jìn)一步分析，采用方差分析偏差平方和、自由度、F比值和顯著性關(guān)系等指標(biāo)分析，如下表6所示。結(jié)果顯示影響PP EP548R彎曲模量的最重要因素是注塑溫度，其次是保壓時(shí)間，而注射速度和注射壓力影響不大。最優(yōu)方案A1B1C2D3，即選用注塑溫度200 ℃，注射速度20 %，注射壓力35 bar，保壓時(shí)間15 s的工藝為最佳。
3.4 各因素對(duì)PP缺口沖擊性能的影響
材料的韌性是表征材料受到快速?zèng)_擊后抵抗破壞的能力，通常采用缺口沖擊來(lái)表征，本文以懸臂梁缺口沖擊性能作為研究指標(biāo)。研究各因素對(duì)PP韌性的影響，采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，制樣并測(cè)試材料的懸臂梁缺口沖擊強(qiáng)度，計(jì)算均值ki和極差R，分析結(jié)果如表7所示。極差分析結(jié)果顯示RA＞RB＞RC＞RD，最佳組合為A1B2C3D1，因此因素主次關(guān)系為注塑溫度＞注射速度＞注射壓力＞保壓時(shí)間。進(jìn)一步分析，采用方差分析偏差平方和、自由度、F 比值和顯著性關(guān)系等指標(biāo)分析，如下表8所示。結(jié)果顯示影響PP EP548R彎曲模量的最重要因素是注塑溫度，其次是注射速度，而保壓時(shí)間和注射壓力影響不大。最優(yōu)方案A1B2C3D1，即選用注塑溫度200 ℃，注射速度45 %，注射壓力50 bar，保壓時(shí)間5 s的工藝為最佳。
3.5 注塑溫度對(duì)EPR分散的影響
通過(guò)以上分析發(fā)現(xiàn)總體上來(lái)看，注塑溫度的工藝因素對(duì)PP材料力學(xué)性能影響比較顯著，所以比較典型的選取了表2中的2#、5#、8#樣品的切面進(jìn)行SEM形貌觀察，結(jié)果如下圖1所示。通過(guò)SEM形貌照片觀察分析，發(fā)現(xiàn)隨著注塑溫度的升高，橡膠相EPR在PP材料中的分散均勻性變差，刻蝕后的孔洞直徑變大，分布越來(lái)越不均勻，這可能是因?yàn)椋?1)隨著注塑溫度升高，熔體流動(dòng)性提高，復(fù)合材料在螺筒中的停留時(shí)間降低，POE在PP中的分 散效果減弱；(2)聚丙烯樹(shù)脂較橡膠相EPR的熔體流動(dòng)性好，熔體粘度低，且受溫度和螺桿剪切的影響，PP/EPR熔體粘度比降低，PP對(duì)EPR的分散細(xì)化能力變差，彈性體尺寸有所增加，分布也不均勻[14]，所以在制力學(xué)樣條時(shí)容易產(chǎn)生缺陷或者應(yīng)力集中，強(qiáng)度和沖擊韌性會(huì)變差。
4 結(jié)論
在注塑成型過(guò)程中, 不同的注塑過(guò)程參數(shù)會(huì)對(duì)注塑件的品質(zhì)產(chǎn)生不同的影響，研究各加工成型參數(shù)和注塑制件的品質(zhì)之間的關(guān)系有助于實(shí)現(xiàn)高效生產(chǎn)的效果[15]，本文采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，研究了注塑溫度、注射速度、注射壓力和保壓時(shí)間4個(gè)工藝參數(shù)對(duì)聚丙烯PP EP548R 材料的拉伸強(qiáng)度、彎曲性能和缺口沖擊強(qiáng)度的影響，結(jié)論如下：
(1)PP材料的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度受注塑溫度和保壓時(shí)間的影響較大，而受注射速度和注射壓力的影響較小，選用擇低注塑溫度、長(zhǎng)保壓時(shí)間、低注射速度、中低注射壓力工藝較優(yōu)；
(2)PP材料的沖擊韌性受注塑溫度和注射速度的影響較大，而受注射壓力和保壓時(shí)間的影響較小，選用低注塑溫度、短保壓時(shí)間、中注射速度、高注射壓力工藝較優(yōu)；
(3)通過(guò)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，應(yīng)用極差分析和方差分析可以快速有效的分析出影響材料性能的關(guān)鍵主次要因素，獲得最優(yōu)的注塑工藝參數(shù)組合，可以有效提高研究效率。
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